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文/周瑜 楊欣卉 張玉蓮

摘要：采用內(nèi)標(biāo)法定量，建立高效液相色譜二極管陣列檢測(cè)器測(cè)定紡織品中蘆薈成分含量的方法。本方法操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、可靠、重復(fù)性好，可作為紡織品質(zhì)量控制的參考方法。
關(guān)鍵詞：蘆薈；紡織品；HPLC/DAD；內(nèi)標(biāo)法

紡織品是人類(lèi)生活的必需品,開(kāi)發(fā)以舒適、清潔、健康為主的功能性紡織品已經(jīng)成為21世紀(jì)主題。蘆薈作為一種純天然的具有多種特殊功效的植物，已應(yīng)用到紡織品的后整理技術(shù)中[1-3]。經(jīng)蘆薈整理的紡織品具有保濕、護(hù)膚、殺菌，抗菌的功效，屬于高檔次產(chǎn)品[4]。但是由于檢測(cè)方法和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的缺乏，假冒偽劣產(chǎn)品橫行，嚴(yán)重?fù)p害了消費(fèi)者的利益。建立紡織品中蘆薈成分含量的檢測(cè)方法，對(duì)功能性紡織品的質(zhì)量監(jiān)管有著重大的意義。蘆薈紡織品中主要功效成分有蘆薈苷、蘆薈大黃素和大黃酚[5-6]。本文以它們?yōu)檠芯繉?duì)象，選用1,8-二羥基蒽醌為內(nèi)標(biāo)物，采用高效液相色譜?二極管陣列檢測(cè)器(HPLC-DAD)，建立了內(nèi)標(biāo)法測(cè)定蘆薈成分含量的檢測(cè)方法，為功能性紡織品的質(zhì)量控制提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
高效液相色譜儀：Agilent 1200，配有DAD檢測(cè)器。超聲波清洗器：DL-820E，上海之信儀器有限公司。蘆薈苷，蘆薈大黃素和大黃酚：中國(guó)藥品生物制品檢定所。1.8-二羥基蒽醌：德國(guó) Dr. Ehrenstorfer Gmbh。甲醇：色譜純。
1.2內(nèi)標(biāo)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用甲醇將內(nèi)標(biāo)溶液配制成50 mg/L的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。再用甲醇稀釋成 2.5 mg/L的內(nèi)標(biāo)工作液。
準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解并定容至100 mL，配置成50 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，儲(chǔ)存于4 ℃冰箱中。使用時(shí)，將各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用甲醇逐級(jí)稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。
1.3 色譜條件
Agilent Eclipse XDB-C18(4.6×150 mm, 5 ?m)色譜柱；流動(dòng)相

為甲醇?0.1%磷酸（80:20，V/V）；流速1.0 mL/min；色譜柱溫30 ℃；進(jìn)樣體積10 ?L；檢測(cè)波長(zhǎng)256 nm；分析時(shí)間15 min。按上述色譜條件得到標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰見(jiàn)圖1。從圖可以看出，三種被測(cè)物以及內(nèi)標(biāo)物完全分離，色譜峰形對(duì)稱(chēng)。

圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖(a蘆薈苷，b 蘆薈大黃素，c 大黃酚，IS 1,8-二羥基蒽醌)
1.4 樣品處理
將紡織品剪成5 mm×5 mm的碎片，混勻。稱(chēng)取1.00 g樣品，置于玻璃提取器中，準(zhǔn)確加入10 mL內(nèi)標(biāo)工作液，旋緊蓋子。將提取器置于60 ℃超聲波浴中萃取30 min，拿出冷卻至室溫。提取液經(jīng)0.45 ?m聚四氟乙烯薄膜過(guò)濾后，供HPLC/DAD測(cè)定。

2 結(jié)果與討論
2.1 萃取條件的優(yōu)化
實(shí)驗(yàn)比較了三種常用萃取技術(shù)超聲波浴、水浴振蕩、索氏抽提對(duì)提取量的影響，實(shí)驗(yàn)條件和結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可以看出，超聲波提取法的提取效果最好，水浴振蕩其次，索氏提取法效果最差。索氏抽提提取時(shí)間長(zhǎng)，提取過(guò)程中一直需要水浴加熱，蘆薈苷為熱不穩(wěn)定化合物，在長(zhǎng)期的加熱過(guò)程中很容易轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)。水浴振蕩操作簡(jiǎn)單，但提取效率低于超聲波浴。因此，可確定使用超聲波浴萃取紡織品中被測(cè)物最為合適。實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步優(yōu)化了超聲波浴條件，確定最佳提取條件為：料液比1:10(g/mL)，超聲時(shí)間30 min，超聲溫度60 ℃。
表1 樣品萃取方法的比較

2.2 方法的線性關(guān)系和檢測(cè)限
分別配制一系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定的色譜條件下進(jìn)行測(cè)定。以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)，被測(cè)物的色譜峰面積/內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。線性回歸相關(guān)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。三條標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好(R2≥0.999)。按3倍信噪比估算方法檢測(cè)低限，3種被測(cè)物的檢測(cè)低限見(jiàn)表2。###
表2各被測(cè)化合物的回歸曲線和檢測(cè)低限

2.3 方法的回收率和精

密度
稱(chēng)取經(jīng)測(cè)定不含被測(cè)物的紡織品1.00 g，分別添加三種不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)添加水平測(cè)定6個(gè)平行樣，按照樣品分析步驟1.4處理，進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。在低、中、高三個(gè)添加水平內(nèi)的平均回收率為95.3%～99.6%，且RSD值小于1.80%。
表3被測(cè)物的空白回收率(n=6)