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霧，對(duì)人體是十分有害的，以至危及人的生命。熔融物一旦粘著人體皮膚就會(huì)造成濃度燒傷，是火災(zāi)中致人死命的主要原因之一。熱分解過(guò)程中游離基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)是重要一環(huán)，所以要求阻燃劑能抑制游離基的形成，阻斷鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，這便可以阻止有害氣體和煙霧的生成。經(jīng)過(guò)阻燃整理后的滌綸纖維織物，可以由原來(lái)的易燃性材料變成阻燃或難燃性材料，并且經(jīng)過(guò)多次洗滌后，仍具有阻燃性[6]。

PES熔點(diǎn)與外部著火溫度相差很大，可被視作不燃性纖維。如果這種纖維靠近火焰，會(huì)發(fā)生收縮，遠(yuǎn)離火焰溫度最高區(qū)域，即纖維熔融并形成液滴，直到溫度降到熔點(diǎn)以下。所以這種纖維實(shí)際上不會(huì)著火燃燒。但是,如果融化和形成熔融液滴的過(guò)程被延緩或阻止，比如存在紡織助劑和染料，這種纖維也會(huì)著火燃燒。譬如在滌和棉混紡織物中，棉在燃燒過(guò)程中起“支架”的作用，阻止熔融液滴的形成[7]。因此，對(duì)于滌綸織物的阻燃整理可從消除盡可能存在的“支架”，如使所用助劑也能隨滌綸一起熔融形成液滴從而脫離火源方面考慮（這就要求我們對(duì)滌綸織物染色后整理助劑進(jìn)行慎重選擇）。另外也可以從前面闡述的阻燃原理入手，選用特殊的阻燃劑，如用AflammitPE或AflammitPEconc或ATF作阻燃劑，使阻燃劑存在于纖維內(nèi)部，遇熱產(chǎn)生不燃性氣體或熔化形成覆蓋層或本身具有高的熔點(diǎn)能大量吸收熱量亦或能釋放出可捕獲高能自由基的基團(tuán)等。

1.2滌綸織物的阻燃劑

1.2.1暫時(shí)性阻燃整理

滌綸織物的暫時(shí)性阻燃整理應(yīng)用不多。使用的主要是磷化合物阻燃劑，在多用于簾幕和車(chē)輛內(nèi)有關(guān)織物。所應(yīng)用的阻燃劑有：磷酸銨系、氨基甲酸酯、硫酸鹽縮合物、聚氨基甲酸磷酸酯、氨基甲?；姿狨タs合物等。阻燃劑為織物的0～15%時(shí)可獲得良好的阻燃效果。工藝一般為軋—烘—焙法。

有致癌性而停產(chǎn)后，國(guó)內(nèi)外已開(kāi)發(fā)出新的滌綸阻燃劑，應(yīng)用較多的有以下幾種。

（1）環(huán)狀磷酸酯齊聚物：此類(lèi)阻燃劑有美國(guó)Mobil公司的Antiblaze19/19T。我國(guó)有常州的FRC-I。該阻燃劑效果好，毒性低，色變小，具有良好的熱穩(wěn)定性、低揮發(fā)性、優(yōu)良的耐久性和相容性，尤其適用于聚酯織物的耐久性阻燃處理[8]。通過(guò)軋—烘—焙工藝，阻燃劑滲入滌綸內(nèi)部并固著，耐洗牢度高。

（2）六溴環(huán)十二烷（HBCD）：此類(lèi)阻燃劑有美國(guó)Greatlakes公司的CD75，日本日華公司的NikkafinonCG-1。我國(guó)北京及浙江有該產(chǎn)品生產(chǎn)。六溴環(huán)十二烷屬脂環(huán)烴，外觀為白色粉末，溴含量76%。六溴環(huán)十二烷溴含量高，受熱后較易分解出溴化氫，因此用量少，阻燃效果好。如與協(xié)效劑二異丙苯齊聚物及三氧化二銻合用，阻燃效果可大大增強(qiáng)。用作滌綸織物的阻燃整理劑，應(yīng)將六溴環(huán)十二烷與協(xié)效劑、分散劑、穩(wěn)定劑等混用，加一定比例的水于膠體磨中研磨，制得相對(duì)穩(wěn)定的分散體系，再以軋烘焙或高溫高壓法對(duì)織物進(jìn)行整理[9]。可用染浴拼用法或浸軋、焙烘法制備耐久阻燃滌綸。實(shí)踐證明，染浴拼用法更具優(yōu)越性。該阻燃劑與分散染料及染色助劑之間互不干撓，可用同浴染色，織物理化指標(biāo)與未阻燃的織物相近。

（3）十溴二苯醚（DBDPO）：此類(lèi)產(chǎn)品有美國(guó)White公司的CalibanF/RP-44和F/RP-53。我國(guó)天津、上海及江蘇有同類(lèi)產(chǎn)品生產(chǎn)。外觀為淡黃色粉末，溴含量83%，熔點(diǎn)304℃。可以作為合成纖維的添加型阻燃劑，也可與三氧化二銻復(fù)合用于滌綸織物的阻燃整理。整理劑制備時(shí)，按一定比例將十溴二苯醚和三氧化二銻混合，加入適量分散劑、穩(wěn)定劑等，加水置于膠體磨中研磨至粒徑15～20μｍ。整理時(shí)要加黏合劑以提高耐洗性。整理后對(duì)織物手感有一定影響，且織物表面有“白霜”現(xiàn)象[4]。該阻燃劑配以粘合劑用軋—烘—焙法處理織物，視使用粘合劑的粘接牢度，可制備成半耐

久及耐久性阻燃織物[10]。

1.2.3阻燃劑ATF

阻燃劑ATF，外觀為淺棕色漿狀物，密度117g/cm3(20℃),pH值為7，無(wú)毒，無(wú)味，不燃，不爆，為非危險(xiǎn)品。屬于含溴有機(jī)化合物，是一種適用于各種滌綸產(chǎn)品的耐洗型阻燃劑，使用方便，可采用染色阻燃整理同浴進(jìn)行，不需要增加設(shè)備和操作工人，特別適合于沒(méi)有焙烘條件的生產(chǎn)廠，深受廣大用戶的歡迎。ATF阻燃效果耐久，限氧化指數(shù)（LOI）可高達(dá)40%以上，阻燃效果耐洗次數(shù)達(dá)50次以上，阻燃加工過(guò)程中不產(chǎn)生任何刺激性氣味，整理后的織物色澤好，不減低織物的強(qiáng)度和手感。

當(dāng)滌綸織物用ATF整理時(shí)，小分子的阻燃劑進(jìn)入滌綸纖維內(nèi)部。ATF分解釋放的低能自由基Br等，有效地在火焰中捕獲高能自由基（R、H和HO等），從而阻止滌綸燃燒。同時(shí)ATF使滌綸熱解機(jī)理發(fā)生變化，減少可燃性氣體的生成[3]。

1.3滌綸織物的阻燃整理

1.3.1純滌綸的阻燃方法

（1）在聚合過(guò)程中進(jìn)行改性，即在聚合階段將阻燃劑與聚合物單體共聚，或在高分子鏈上引入難燃基團(tuán)進(jìn)行接技改性。

（2）在紡絲過(guò)程中進(jìn)行改性，即在紡絲成型之前，將一定量的阻燃劑加到聚合物中，經(jīng)混合加工使阻燃劑均勻地分散在聚合物熔體中。

（3）在后整理過(guò)程中進(jìn)行改性，即采用浸軋、焙烘、高溫高壓浸漬、涂層等方法，使阻燃劑固著在纖維或織物上，從而獲得阻燃效果[3]。

1.3.2滌綸織物的阻燃整理

滌綸織物阻燃整理是通過(guò)吸附、沉積、滲透等作用，使阻燃劑與織物或纖維結(jié)合起來(lái)。下面介紹幾種阻燃劑的整理工藝。

（1）阻燃劑ATF的整理工藝

1、高溫高壓（染色阻燃一浴法）

工藝配方：分散染料（o.w.f）x%

阻燃劑ATF（o.w.f）10%～20%

工藝流程：壞布→皂洗→染色阻燃整理，升溫到130℃，保溫40～60min→水洗→烘干→定形（185～190℃，30～45ｓ）。

2、熱熔法

工藝配方：阻燃劑ATF150～300g/L

滲透劑1g/L

工藝流程：

二浸二軋（帶液率60%～70%）→預(yù)烘→烘干→焙烘（200～205℃，2min）→水洗→烘干。

（2）阻燃劑AflammitPE或AflammitPEconc的整理工藝

用AflammitPE或AflammitPEconc.作阻燃劑,對(duì)聚酯纖維進(jìn)行熱熔耐久阻燃整理。為了讓熱熔處理過(guò)程中阻燃劑進(jìn)入纖維內(nèi)部,首先必須“打開(kāi)”聚酯纖維結(jié)構(gòu)。所以熱溶處理溫度必須高于原來(lái)的熱定型溫度。一般地說(shuō),在190℃～210℃纖維的孔隙可以打開(kāi)。聚酯織物在AflammitPE或AflammitPE溶液中浸軋,100℃～130℃烘干,隨后190℃～210℃熱熔處理30s～40s。在190℃～210℃時(shí),纖維結(jié)構(gòu)微隙打開(kāi),阻燃劑遷移進(jìn)纖維內(nèi)部,隨著處理溫度降低,纖維微隙結(jié)構(gòu)又關(guān)閉,阻燃劑就被包圍在纖維內(nèi)部。最后,在冷水中短暫沖洗被整理的織物,去除乳化劑,避免影響深色織物的摩擦牢度[11]。

費(fèi)迅速增長(zhǎng)。由于紡織品著火或因紡織品不阻燃而蔓延引起的火災(zāi)，也呈上升趨勢(shì)，在火災(zāi)事故中人員嚴(yán)重?zé)齻踔岭y以逃生的事情時(shí)有發(fā)生。一些發(fā)達(dá)國(guó)家早已對(duì)紡織品的阻燃制定了較系統(tǒng)的法規(guī)，我國(guó)也相繼推出了不少阻燃規(guī)定和防火規(guī)范，如1988年我國(guó)頒布了阻燃防護(hù)服國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，1998年頒布實(shí)施了5消防法6；根據(jù)國(guó)家工程建筑消防技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，公共場(chǎng)所的室內(nèi)裝修、裝飾應(yīng)當(dāng)使用不燃或難燃材料；一些部委也先后頒布了相應(yīng)的規(guī)定。阻燃防護(hù)材料的應(yīng)用有了法律保證。

紡織品的用途很廣，其應(yīng)用領(lǐng)域已從服裝面料擴(kuò)展到建筑內(nèi)裝飾以及飛機(jī)、汽車(chē)、輪船和工業(yè)用布等領(lǐng)域，因此在火災(zāi)易發(fā)生處采用阻燃織物已越來(lái)越引起人們的重視。滌綸阻燃紡織品將以其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),使其應(yīng)用前景看好。

隨著我國(guó)阻燃法規(guī)不斷健全,加大阻燃纖維紡織產(chǎn)品開(kāi)發(fā)力度,生產(chǎn)永久阻燃性織物,將會(huì)成為我國(guó)紡織品市場(chǎng)上的一個(gè)新熱點(diǎn)，阻燃新品將會(huì)不斷開(kāi)發(fā),阻燃紡織品的市場(chǎng)拓展一定會(huì)越趨寬廣。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)儀器

名稱(chēng)廠商

烘箱廣東精湛染整設(shè)備廠

小樣定型機(jī)廣東佛山宏信機(jī)械設(shè)備廠

均勻軋車(chē)廣東精湛染整設(shè)備廠

差熱分析儀上海精密儀器有限公司

高溫高壓油浴小樣機(jī)廣東精湛染整設(shè)備廠

電子天平上海精密科天平有限公司

織物垂直燃燒測(cè)試儀寧波紡織儀器有限公司

DATAFLASH100電腦測(cè)配色儀美國(guó)DATACOLOR公司

布→室溫二浸二軋（染液）→預(yù)烘(100℃×2min)→焙烘（220℃×2’）→還原清洗→水洗→烘干→室溫二浸二扎（整理液）→預(yù)烘(100℃×2min)→焙烘→皂洗→水洗→烘干

2.3.2染色和阻燃整理熱溶一步法

實(shí)驗(yàn)處方：

寶隆分散黃(o.w.f.)2.0g/L

阻燃劑DM-3088xg/L

尿素2g/L

滲透劑JFC1g/L

工藝流程：漂白布→室溫二浸二扎（染料和阻燃劑的混合液）→預(yù)烘(100℃×2min)→焙烘→皂洗→水洗→烘干

2.3.3高溫高壓法染色整理二浴法

染色處方：

寶隆分散紅(o.w.f.)0.2%

尿素2g/L

pH(磷酸二氫銨和醋酸調(diào)pH)4～5

浴比1:50

整理處方：

阻燃劑DM-3088(o.w.f.)y%

浴比1:50

工藝流程：漂白布→染色（120℃×30min）→皂洗(40℃×15min)→水洗→烘干→阻燃整理→120℃×30min→皂洗(40℃×15min)→水洗→烘干。

2.3.4染色和阻燃整理高溫高壓一浴法

實(shí)驗(yàn)處方：

寶隆分散黃(o.w.f.)0.2%

阻燃劑DM-3088(o.w.f.)x%

尿素2g/L

pH(磷酸二氫銨和醋酸調(diào)pH)4～5

浴比1:50

工藝流程：漂白布→染色、阻燃同浴整理→皂洗(40℃×15min)→水洗→烘干。

2.4測(cè)試方法

2.4.1K/S值

采用SCT測(cè)配色系統(tǒng)（datacolor），對(duì)染色樣折4層在大孔下，采用D65光源/10o，測(cè)定400-700nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)反射率R與波長(zhǎng)的關(guān)系曲線。通過(guò)計(jì)算機(jī)得出K/S。表面深度K/S值[16]：根據(jù)庫(kù)貝耳卡"蒙克（KubelkaMunk）函數(shù)式計(jì)算K/S值，即：K/S=(1-R)2/2R，K=光吸收系數(shù)S=光散射系數(shù)R=反射率。

2.4.2垂著燃燒法

采用GB/T8746-1988方法，用YG815B織物阻燃性能測(cè)試儀測(cè)試織物的阻燃效果。B1級(jí)：炭長(zhǎng)≤12cm，續(xù)燃時(shí)間≤5s，陰燃時(shí)間≤5s；B2級(jí)：炭長(zhǎng)≤20

cm，續(xù)燃時(shí)間≤10s，陰燃時(shí)間≤10s。

阻燃劑用量對(duì)織物的顏色深度K/S值影響不大，而在一步法時(shí)，織物的顏色深度K/S值變化規(guī)律是隨著阻燃劑用量的增加，已染色織物的顏色深度會(huì)逐漸下降，可能是阻燃劑與染料同時(shí)對(duì)纖維都發(fā)生了較強(qiáng)的吸附，二者對(duì)纖維上的無(wú)定形區(qū)存在類(lèi)似競(jìng)?cè)镜淖饔?，影響了染料的上染固色率?/span>

從上面的分析得到，阻燃劑用量在250g/L-300g/L，不論是染色還是未染色，二步法還是一步法，織物阻燃性能都能達(dá)到國(guó)家B1標(biāo)準(zhǔn)。

3.1.2溫度

表3不同的焙烘溫度對(duì)織物阻燃性能的影響

阻燃劑濃度250g/L250g/L250g/L

焙烘溫度170℃185℃200℃

焙烘時(shí)間/min1min1min1min

余燃時(shí)間/s3.2s3.7s4.5s

陰燃時(shí)間/s0.1s0.1s0.2s

碳長(zhǎng)/cm7.8cm7.7cm8.8cm

.2.1阻燃劑用量

表5阻燃劑用量對(duì)未染色織物阻燃性能的影響

實(shí)驗(yàn)方法一浴法

阻燃劑濃度%103040

油浴溫度/℃120℃120℃120℃

油浴時(shí)間/min30min30min30min

余燃時(shí)間/s3.2s1.2s1.3s

陰燃時(shí)間/s0.2s0.3s0.1s

損毀長(zhǎng)度/cm7.5cm6.3cm6.2cm表6阻燃劑用量對(duì)染色織物阻燃性能的影響

實(shí)驗(yàn)方法二浴法一浴法

染液濃度/%2.02.02.02.02.02.0

阻燃劑濃度%103040103040

余燃時(shí)間/s3.73.21.34.84.01.1

陰燃時(shí)間/s0.20.10.10.10.20.1

損毀長(zhǎng)度/cm8.25.82.69.57.22.0

K/S2.3271.9851.9132.5461.5841.350

表5、6中的數(shù)據(jù)表明，隨著阻燃劑用量的增加，織物的余燃時(shí)間逐漸降低。這也就說(shuō)明織物的阻燃性能隨著阻燃劑用量的增加而加強(qiáng)。說(shuō)明織物的阻燃性能隨著阻燃劑用量的增加而加強(qiáng)，阻燃劑固著在纖維上后，纖維改變了軟化、熔融，裂解的過(guò)程和速度，使燃燒性能發(fā)生明顯變化。此外，表中還反映了滌綸織物的陰燃時(shí)間幾乎沒(méi)有，這是由滌綸纖維燃燒時(shí)易熔滴的性質(zhì)所致。

表6中還顯示，不同的工藝的情況下，二浴法得到的織物的阻燃性能較一浴法的好，同時(shí)，隨著阻燃劑用量的逐漸增加，織物的K/S值逐漸下降，同浴法中的顏色深度變化較大，表明在高溫高壓同浴下，溶液中染料與阻燃劑發(fā)生相互作用形成某種結(jié)合，影響染料的上染量；二者也會(huì)競(jìng)相爭(zhēng)奪纖維上的染座，導(dǎo)致阻燃劑用量增大時(shí)，染色深度逐漸變小。

3.2.2溫度

表7溫度對(duì)織物阻燃性能的影響

實(shí)驗(yàn)方法一浴法

阻燃劑濃度30%30%30%

油浴溫度100℃120℃140℃

油浴時(shí)間/min1min1min1min

陰燃時(shí)間/s0.3s0.1s0.1s

損毀長(zhǎng)度/cm5.7cm4.2cm4.1cm

從表7中可以看到當(dāng)溫度在100℃時(shí)織物陰燃時(shí)間大于120℃和140℃

時(shí)的陰燃時(shí)間，而損毀長(zhǎng)度大于后二者的損毀長(zhǎng)度，而140℃較120℃下織物阻燃性變化不大，因此溫度宜在120℃左右。這是由于滌綸纖維的超分子結(jié)構(gòu)所決定的，120℃以上時(shí)，大分子鏈活動(dòng)加劇，促使無(wú)定區(qū)中的空穴加大，結(jié)晶區(qū)緊密程度也變小，阻燃劑分子才較大地被吸附于纖維內(nèi)部。

50g/L）

從圖2中可以看到，隨著阻燃劑的用量增大時(shí)，滌綸織物三個(gè)樣品的的熱性能比較如下：（1）三者在250℃附近出現(xiàn)較強(qiáng)的吸熱峰，但150g/L的樣品，較其它二個(gè)出峰的溫度較高，高于250℃，其它二樣于250℃以下；（2）150g/L的樣有明顯的熔融熔峰（280℃），經(jīng)過(guò)熔融后才裂解，而其它二樣沒(méi)有明顯的溶融過(guò)程直接裂解。這種現(xiàn)象說(shuō)明了阻燃劑的加入，使纖維的受熱、融熔、裂解過(guò)程得到了改變。阻燃劑在受熱時(shí)，首先吸熱在250℃附近分解釋放出小分子帶走了纖維上的部分熱量，使纖維的熔融溫度提高，甚至消失，直接裂解成炭，阻止了燃燒繼續(xù)進(jìn)行。

4結(jié)論

（1）織物的阻燃性能隨著阻燃劑用量的增加而加強(qiáng)，阻燃劑固著在纖維上后，纖維改變了軟化、熔融，裂解的過(guò)程和速度，使燃燒性能發(fā)生明顯變化。此外，滌綸織物的陰燃時(shí)間幾乎沒(méi)有，這是由滌綸纖維燃燒時(shí)易熔滴的性質(zhì)所致。

（2）在熱熔法中選擇185℃這一溫度是最佳的。因此，焙烘溫度宜選用185℃左右，相應(yīng)的焙烘時(shí)間宜選用60s左右。

（3）二浴法得到的織物的阻燃性能較一浴法的好，同時(shí)，隨著阻燃劑用量的逐漸增加，織物的K/S值逐漸下降，同浴法中的顏色深度變化較大，表明在高溫高壓同浴下，溶液中染料與阻燃劑發(fā)生相互作用形成某種結(jié)合，影響染料的上染量；二者也會(huì)競(jìng)相爭(zhēng)奪纖維上的染座，導(dǎo)致阻燃劑用量增大時(shí)，染色深度逐漸變小。